TJ270-30a紅外分光光度計使用前處理方案步驟分析
樣品前處理的流程:
1、研磨樣品成粉末狀(藥品和Kbr研磨精細(xì)對壓片制模相當(dāng)有益)
2、烘干樣品(在樣品烘干同時打開電腦等待*進(jìn)入待機(jī)狀態(tài),打開儀器開關(guān)--進(jìn)入軟件等待初始化完成)具體烘干的時間和溫度都要查藥典。
3、壓片(使得壓片模具壓力指針到8噸左右即可,壓片壓力保持一分鐘以上。先壓一片純Kbr再壓Kbr和樣品的混合片劑。壓混合片劑時將樣品和Kbr研磨一下使其均勻混合Kbr和樣品的比例是100:1,這個比例只是一個概量、)
4、脫模,把壓好的片劑放入樣品夾板上,外面光路是樣品光路放入混合片劑,里面光路是參考光路是放入純Kbr片劑。注意:樣品夾板要插到底,是樣品夾板碰到下面的銷釘為止。
5、進(jìn)行掃描即可---點擊單程鍵。
6、
TJ270-30a紅外分光光度計掃描完成進(jìn)行分析。(注意防濕度過大,從烘箱取出樣品到放入壓好片劑樣品室時間要盡可能縮短,避免過多吸潮導(dǎo)致片劑模糊)
液體池或比色皿的操作方法如下:
一、液體池包括固定液體池和可拆液體池兩種,沒有特殊需要都為可拆液體池。可拆液體池是由可拆液體池架和兩片溴化鉀窗片組成。一般選用可拆液體池用于測量乙醇,甘油,潤滑油等物。
TJ270-30a紅外分光光度計采用KBR做窗片,透過范圍2、5μm~25μm,可進(jìn)行0、1mm、0.25、0.5mm幾種液體厚度的紅外測量。
TJ270-30a紅外分光光度計具體操作方法如下:(必須在干燥的場合操作,如在帶有除濕機(jī)的房間,或在工作臺上放置一紅外照明燈,操作時手帶指套)。
1、先將帶臺階的大插板平放在桌面上,大面朝下。放一片橡膠圈與孔中間對齊。
2、放置一片KBR窗片與橡膠對齊。注意不要直接用手指拿以防手上汗水汽浸入窗片。
3、選擇您所需厚度的某種聚四氟乙烯墊放于窗片上對齊,并把適量的無水的測試樣少量滴定在窗片中央。(沒有特殊要求無需加四氟墊圈)
4、蓋上另一片KBR窗片。
5、壓上上方蓋板,擰入四個螺釘(對角漸進(jìn)擰入,不宜用力過大,液體基本不漏即可,以防壓裂窗片)
6、分析完畢后,應(yīng)及時拆開,用四氯化碳清洗試樣的殘余,干燥后置入玻璃干燥器存放。
7、再次使用前,窗片如透明度較差時,使用鹿皮吸附少許乙醇進(jìn)行研磨后在使用。
二、比色皿的操作:
1、比色皿一般有兩種規(guī)格10*10或者10*40的兩種。一般無特殊需求給客戶配備10*10,測量時需要將比色皿擦拭干凈,內(nèi)部可以用純水清洗,(如果是測量不同樣品更需將比色皿內(nèi)外清洗干凈,必要時用超聲波清洗,避免二次污染對測量精度有影響)。
2、一套比色皿,有兩個比色皿架和兩個比色皿,對于
TJ270-30a紅外分光光度計這款設(shè)備來講應(yīng)當(dāng)將兩個比色皿架分別插入兩個樣品槽中,然后在靜止的狀態(tài)下,校正儀器,(校正方法:將樣品室蓋子改好后,點擊軟件上的校正鍵。)校正結(jié)束后將樣品注入比色皿當(dāng)中,把有樣品的比色皿放入外面的比色皿架中,空比色皿方到里面的比色皿架上,防止平穩(wěn)后點擊測量。測量后請及時清洗干凈比色皿。注:在中紅外波段中(2050-1200左右)是石英的截止波段,即:在此波段掃描無任何峰出現(xiàn)。在無法預(yù)知出峰位置時,一般推薦用戶采用溴化鉀液體池測量。方法如溴化鉀液體池操作一致。