紅外光譜法是利用物質(zhì)對(duì)紅外光區(qū)的電磁輻射的選擇性吸收來(lái)進(jìn)行結(jié)構(gòu)分析及對(duì)各種吸收紅外光的化合物的定性和定量分析的一種方法。目前主要的定量分析方法有峰高法,峰面積法,譜帶比值法,內(nèi)標(biāo)法,因子分析法,漫反射光譜法,導(dǎo)數(shù)光譜法,Z小二乘法,偏Z小二乘法,人工神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)等。紅外光譜法因分析速度快,效率高,成本低,重現(xiàn)性好,無(wú)需樣品制備,無(wú)污染等特點(diǎn)在很多領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。
紅外分光光度計(jì):由光源發(fā)出的光,被分為能量均等對(duì)稱的兩束,一束為樣品光通過(guò)樣品,另一束為參考光作為基準(zhǔn)。這兩束光通過(guò)樣品室進(jìn)入光度計(jì)后,被扇形鏡以一定的頻率所調(diào)制,形成交變信號(hào)。
由光源發(fā)出的光,被分為能量均等對(duì)稱的兩束,一束為樣品光通過(guò)樣品,另一束為參考光作為基準(zhǔn)。這兩束光通過(guò)樣品室進(jìn)入光度計(jì)后,被扇形鏡以一定的頻率所調(diào)制,形成交變信號(hào),然后兩束光和為一束,并交替通過(guò)入射狹縫進(jìn)入單色器中,經(jīng)離軸拋物鏡將光束平行地投射在光柵上,色散并通過(guò)出射狹縫之后,被濾光片濾除高級(jí)次光譜,再經(jīng)橢球鏡聚焦在探測(cè)器的接收面上。探測(cè)器將上述交變的信號(hào)轉(zhuǎn)換為相應(yīng)的電信號(hào),經(jīng)放大器進(jìn)行電壓放大后,轉(zhuǎn)入A/D轉(zhuǎn)換單位,計(jì)算機(jī)處理后得到從高波數(shù)到低波數(shù)的紅外吸收光譜圖。
用一定頻率的紅外線聚焦照射被分析的試樣,如果分子中某個(gè)基團(tuán)的振動(dòng)頻率與照射紅外線相同就會(huì)產(chǎn)生共振,這個(gè)基團(tuán)就吸收一定頻率的紅外線,把分子吸收的紅外線的情況用儀器記錄下來(lái),便能得到全面反映試樣成份特征的光譜,從而推測(cè)化合物的類型和結(jié)構(gòu)。IR光譜主要是定性技術(shù),但是隨著比例記錄電子裝置的出現(xiàn),也能迅速而準(zhǔn)確地進(jìn)行定量分析。
分光光度法則是通過(guò)測(cè)定被測(cè)物質(zhì)在特定波長(zhǎng)處或一定波長(zhǎng)范圍內(nèi)光的吸收度,對(duì)該物質(zhì)進(jìn)行定性和定量分析。常用的波長(zhǎng)范圍為:(1)200~400nm的紫外光區(qū)(2)400~760nm的可見(jiàn)光區(qū),(3)2.5~25μm(按波數(shù)計(jì)為4000cm<-1>~400cm<-1>)的紅外光區(qū)。所用儀器為紫外分光光度計(jì)、可見(jiàn)光分光光度計(jì)(或比色計(jì))、紅外分光光度計(jì)或原子吸收分光光度計(jì)。
紅外分光光度計(jì)特點(diǎn):
一般的紅外光譜是指2.5-50微米(對(duì)應(yīng)波數(shù)4000--200厘米-1)之間的中紅外光譜,這是研究研究有機(jī)化合物常用的光譜區(qū)域。紅外光譜法的特點(diǎn)是:快速、樣品量少(幾微克-幾毫克),特征性強(qiáng)(各種物質(zhì)有其特定的紅外光譜圖)、能分析各種狀態(tài)(氣、液、固)的試樣以及不破壞樣品。紅外光譜儀是化學(xué)、物理、地質(zhì)、生物、醫(yī)學(xué)、紡織、環(huán)保及材料科學(xué)等的重要研究工具和測(cè)試手段,而遠(yuǎn)紅光譜更是研究金屬配位化合物的重要手段。